دوره 19، شماره 3 - ( 7-1402 )
جلد 19 شماره 3 صفحات 191-183 |
برگشت به فهرست نسخه ها
فریده روستائی1 
، مجید بغدادی 2، اعظم مرجانی3 ، محمد علیمرادی4
، مجید بغدادی 2، اعظم مرجانی3 ، محمد علیمرادی4
1- دانشجوی دکتری تخصصی، گروه شیمی تجزیه، دانشکده علوم پایه، واحد اراک، دانشگاه آزاد اسلامی، اراک، ایران
2- دانشیار، گروه شیمی تجزیه، دانشکده علوم پایه، واحد اراک، دانشگاه آزاد اسلامی، اراک و گروه مهندسی محیط زیست، دانشکده محیط زیست، دانشگاه تهران، تهران، ایران
3- استاد، گروه شیمی کاربردی، دانشکده علوم پایه، واحد اراک، دانشگاه آزاد اسلامی، اراک، ایران
4- استاد، گروه شیمی تجزیه، دانشکده علوم پایه، واحد اراک، دانشگاه آزاد اسلامی، اراک، ایران
2- دانشیار، گروه شیمی تجزیه، دانشکده علوم پایه، واحد اراک، دانشگاه آزاد اسلامی، اراک و گروه مهندسی محیط زیست، دانشکده محیط زیست، دانشگاه تهران، تهران، ایران
3- استاد، گروه شیمی کاربردی، دانشکده علوم پایه، واحد اراک، دانشگاه آزاد اسلامی، اراک، ایران
4- استاد، گروه شیمی تجزیه، دانشکده علوم پایه، واحد اراک، دانشگاه آزاد اسلامی، اراک، ایران
چکیده: (496 مشاهده)
مقدمه: بیسفنل آ یکی از ریزآلایندههای نوظهور شناخته شده میباشد که اثرات مخربی بر سلامت انسان دارد. این آلاینده از طریق تخلیه پساب تصفیهخانههای فاضلاب شهری به محیط زیست راه پیدا میکند. در پژوهش حاضر، روش ریزاستخراج مایع- مایعپخشی بر پایه اثر بیرونرانی نمک (Salting out assisted liquid-liquid microextraction یا SA-LLME) جهت پیشتغلیظ بیسفنلآ در نمونههای آب شرب و پساب فاضلاب شهری مورد بررسی قرار گرفت. این روش به دلیل فاکتور تغلیظ بالا، اندازهگیری مقادیر ناچیز بیسفنل آ را در نمونههای مورد بررسی امکانپذیر میکند.
روشها: در این روش، بیسفنل آ با 4-آمینوآنتیپیرین در حضور پتاسیم هگزاسیانوفرات یک مشتق آبگریز رنگی آنتیپیرین تشکیل میدهد. جهت استخراج مشتق حاصل شده، 250 میکرولیتر از 2-فنوکسی اتانول در 10 میلیلیتر نمونه حل گردید. سپس با اضافه کردن 7/0 گرم کلرید سدیم به نمونه، قطرات ریزحلال استخراجکننده در نمونه تشکیل و محلول ابری شد. بعد از سانتریفوژ، فاز استخراجکننده حاوی مشتق بیسفنل آ در ته لوله آزمایش تهنشین و سپس به منظور کاهش ویسکوزیته، به آن 20 میکرولیتر متانول اضافه گردید. اندازهگیری به وسیله دستگاه کروماتوگرافی مایع با راندمان بالا (High-performance liquid chromatography یا HPLC) در طول موج 480 نانومترانجام شد. برای بهینهسازی فرایند، اثر مقدار 4-آمینوآنتی پیرین، پتاسیم هگزاسیانوفرات، سدیم کلرید و بافر مورد بررسی قرار گرفت. سپس ارقام شایستگی روش به دست آمد و عملکرد روش روی نمونههای آب شرب و پساب فاضلاب شهری ارزیابی گردید.
یافتهها: تحت شرایط بهینه (2-فنوکسی اتانول: 250 میکرولیتر، 4-آمینوآنتیپیرین 1 درصد: 100 میکرولیتر، پتاسیم هگزاسیانوفرات 10 درصد: 80 میکرولیتر و بافر 10 = pH: 10 میکرولیتر و سدیم کلرید: 7/0 گرم بر 10 میلیلیتر نمونه)، فاکتور تغلیظ 106 و حد تشخیص (Limit of detection یا LOD) 1/۰ نانوگرم بر میلیلیتر، حد کمیسازی 3/0 نانوگرم بر میلیلیتر و انحراف استاندارد نسبی (Relative standard deviation یا RSD) 2/3 درصد به دست آمد. ضریب همبستگی (Correlation coefficient یا CC) منحنی کالیبراسیون، ۹۹8۵/۰ بود. نتایج آنالیز نمونههای آب و پساب نیز نشان داد که روش توسعه یافته عملکرد مناسبی جهت اندازهگیری بیسفنل آ در نمونههای با ماتریکس واقعی دارد.
نتیجهگیری: با توجه به حدتشخیص پایین، فاکتور تغلیظ بالا و عملکرد مناسب در نمونههای واقعی، این روش را میتوان به عنوان یک روش حساس و کارامد جهت اندازهگیری مقادیر بسیار پایین بیسفنل آ در نمونههای آب و پساب معرفی نمود.
روشها: در این روش، بیسفنل آ با 4-آمینوآنتیپیرین در حضور پتاسیم هگزاسیانوفرات یک مشتق آبگریز رنگی آنتیپیرین تشکیل میدهد. جهت استخراج مشتق حاصل شده، 250 میکرولیتر از 2-فنوکسی اتانول در 10 میلیلیتر نمونه حل گردید. سپس با اضافه کردن 7/0 گرم کلرید سدیم به نمونه، قطرات ریزحلال استخراجکننده در نمونه تشکیل و محلول ابری شد. بعد از سانتریفوژ، فاز استخراجکننده حاوی مشتق بیسفنل آ در ته لوله آزمایش تهنشین و سپس به منظور کاهش ویسکوزیته، به آن 20 میکرولیتر متانول اضافه گردید. اندازهگیری به وسیله دستگاه کروماتوگرافی مایع با راندمان بالا (High-performance liquid chromatography یا HPLC) در طول موج 480 نانومترانجام شد. برای بهینهسازی فرایند، اثر مقدار 4-آمینوآنتی پیرین، پتاسیم هگزاسیانوفرات، سدیم کلرید و بافر مورد بررسی قرار گرفت. سپس ارقام شایستگی روش به دست آمد و عملکرد روش روی نمونههای آب شرب و پساب فاضلاب شهری ارزیابی گردید.
یافتهها: تحت شرایط بهینه (2-فنوکسی اتانول: 250 میکرولیتر، 4-آمینوآنتیپیرین 1 درصد: 100 میکرولیتر، پتاسیم هگزاسیانوفرات 10 درصد: 80 میکرولیتر و بافر 10 = pH: 10 میکرولیتر و سدیم کلرید: 7/0 گرم بر 10 میلیلیتر نمونه)، فاکتور تغلیظ 106 و حد تشخیص (Limit of detection یا LOD) 1/۰ نانوگرم بر میلیلیتر، حد کمیسازی 3/0 نانوگرم بر میلیلیتر و انحراف استاندارد نسبی (Relative standard deviation یا RSD) 2/3 درصد به دست آمد. ضریب همبستگی (Correlation coefficient یا CC) منحنی کالیبراسیون، ۹۹8۵/۰ بود. نتایج آنالیز نمونههای آب و پساب نیز نشان داد که روش توسعه یافته عملکرد مناسبی جهت اندازهگیری بیسفنل آ در نمونههای با ماتریکس واقعی دارد.
نتیجهگیری: با توجه به حدتشخیص پایین، فاکتور تغلیظ بالا و عملکرد مناسب در نمونههای واقعی، این روش را میتوان به عنوان یک روش حساس و کارامد جهت اندازهگیری مقادیر بسیار پایین بیسفنل آ در نمونههای آب و پساب معرفی نمود.
نوع مطالعه: پژوهشي |
دریافت: 1401/12/23 | پذیرش: 1402/5/1 | انتشار: 1402/7/15
دریافت: 1401/12/23 | پذیرش: 1402/5/1 | انتشار: 1402/7/15
| بازنشر اطلاعات | |
 |
این مقاله تحت شرایط Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International License قابل بازنشر است. |